ICP-AES测定镁钙铝钛锆_技术参数_行业技术动态_信息分类

ICP-AES测定镁钙铝钛锆

hc360慧聪网建筑陶瓷行业频道 2004-03-10 08:37:23

陶瓷中元素的化学分析多采用容量分析法和分光光度法，在分析过程中常常需要严格控制溶液的各项反应条件，操作较为复杂、繁琐；多元素的同时测定或顺序测定多采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法，它具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点而广泛应用于各个行业。由于陶瓷产品具有高密度、耐腐蚀和耐高温等特点，多采用氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠熔样，存在熔剂量多，溶液的盐分较高，ＩＣＰ检测时，不利于溶液的提取和雾化，背景干扰也较强等不利因素。采用Ｌｉ２Ｂ407熔样，可以明显克服这方面的影响因素，为此，本文参照ＷａｌｓｈＪＮ．推荐的熔样法，改ＬｉＢＯ２为Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７，用高频熔样ＩＣＰ－ＡＥＳ法，测定陶瓷中的Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｔｉ和Ｚｒ等金属元素，经回收验证及比较，证明本法简便、灵敏、快速，切实可行。
　　１、实验部分
　　１．１仪器与试剂
　　ＩＣＰＳ－1000Ⅱ型等离子体原子发射光谱仪（日本岛津）；ｐＨＳ－２型酸度计；3371Ｅ型高频自动熔样炉及Ｐｔ－Ａｕ坩埚（日本理光）；所有玻璃器具使用前均用（１＋１）ＨＣｌ浸泡，以防止铁沾污。
　　标准溶液：用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000ｍｇ/ｍＬ的单元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当浓度的标准溶液（溶液的最终酸度用盐酸控制在１０％以内，以适宜ＩＣＰ－ＡＥＳ法的测定）。
　　Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７、ＫＢｒ、ＨＣｌ均为优级纯；水为亚沸蒸馏水。
　　１．２样品处理
　　精确称取样品0.4000ｇ于Ｐｔ－Ａｕ坩埚中，加2.000ｇ固体Ｌｉ２Ｂ407，约６０ｍｇ的ＫＢｒ，搅匀，在高频炉上自动熔样，冷却，将熔好的熔珠扣出，放入一加有３０ｍｌ盐酸和５０ｍｌ水的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解，试液清澈透明，取下冷却，转移至500ｍｌ容量瓶中，定容，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。
　　２、结果与讨论
　　２．１试样的分解
　　陶瓷样品多采用无水Ｎａ２ＣＯ３和Ｈ２Ｂ４Ｏ７熔解，须用小火烘焙除去水分再在高温下熔融，然后用稀盐酸小心加热溶解。操作步骤繁多，费力费时，引入试剂较多。由干碱金属的硼酸盐具有很好的熔解能力，故本文选用Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７，它较ＬｉＢＯ２成本低，熔融体流动性大，易成球易脱落，且本文用高频电感熔样，温度高速度快，６ｍｉｎ即可制得样品熔珠，ＫＢｒ的存在，使熔珠更容易脱离坩埚，在酸溶液中自动溶解。
　　２．２仪器的工作参数的优化
　　高频炉：熔解时间３ｍｉｎ，摇转时间３ｍｉｎ。
　　ＩＣＰ－ＡＥＳ工作参数主要指高频发生器的入射功率、载气压和观察高度。这些参数与元素的物理化学性质有着复杂的关系，一般只能通过试验方法进行选择。取标准溶液，考察载气量及功率的影响，在不同的条件下测背景等效浓度（ＢＥＣ），根据ＢＥＣ同时为最小时的条件为工作条件。本文确定的优化条件为：选择射频功率1200Ｗ，载气1.2Ｌｍｉｎ，冷却１２Ｌｍｉｎ，等离子气1.2Ｌｍｉｎ，净化气３．０Ｌｍｉｎ，观察高度１５ｍｍ，积分时间３ｓ（取３次测量平均值）。
　　２．３分析线的选择
　　用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照。根据计算机显示的谱线及背景的轮廓和强度值，本文选择分析线为：Ｍｇ 285．213ｎｍ、Ｃａ 317．933ｎｍ、Ｆｅ 238.204ｎｍ、Ａｌ396．152ｎｍ、Ｔｉ 334．941ｎｍ、Ｚｒ 343．823ｎｍ。
　　２．４元素间的干扰
　　２．４．１ＨＣｌ的干扰
　　ＨＣｌ的干扰较小，尽管如此，本文向校准曲线溶液加入与试样溶液同等浓度的ＨＣｌ以匹配，消除盐酸的干扰。
　　２．４．２Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７的干扰
　　由于在实验过程中引入了大量碱金属Ｌｉ，考察了碱金属Ｌｉ对待测元素的光谱干扰，结果表明，碱金属Ｌｉ作为基体在常规观测域对待测元素Ｃａ、Ｆｅ、Ａｌ有明显的增感效应，因此，必须在绘制校准曲线时进行基体匹配。
　　２．４．３待测元素间的干扰
　　考察了高含量元素Ａｌ对低含量元素Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｔｉ和Ｚｒ的干扰情况，从叠加的扫描图可以看出，Ａｌ对所选的分析线不存在明显的光谱干扰，却使部分元素的背景有所改变，在标准溶液中匹配与样品含量相近的Ａｌ以消除对测定的影响，分别测定Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｔｉ和Ｚｒ元素标准溶液（１００μｇｍＬ）及混合标准工作溶液的谱线强度变化，试验结果经检验，说明Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｔｉ和Ｚｒ元素间基本无干扰，无须采用标准溶液的匹配。
　　２．５方法的检出限
　　通过谱线扫描选择分析线，绘制标准曲线后，用空白溶液连续测定１０次，取３倍标准偏差所对应的浓度为各元素的测出限。本方法测得的检出限见表１　。
　　表１方法的检出限（μｇｍＬ）

元素	Mg	Ca	Fe	Al	Ti	Zr
检出限	0.145	0.255	0.018	0.016	0.009	0.008

２．６样品加标回收及精密度
　　采用本法对同一陶瓷样品连续测定１０次，计算其相对标准偏差，并进行加标回收，其分析结果见表２　。
　　表２样品的分析结果

待测元素	测定值（％）	标量（％）	加标测定值（％）	回收率（％）	RSD(%)	ＡＡＳ测定值（％）
Mg	1.20	5.00	6.06	97.74	0.56	1.22
Ca	2.16	5.00	7.30	101.96	1.01	2.09
Fe	0.72	2.00	2.93	107.72	0.82	0.75
Al	17.33	20.00	35.68	95.60	2.35	17.30
Ti	6.95	10.00	17.25	101.70	3.40	7.03
Zr	1.17	5.00	5.87	95.14	0.97	1.21

３、结论
　　从本方法的精密度、回收率以及与原子吸收法的结果数据比较来看，本方法可有效测定陶瓷中的多种元素，具有较高的精密度和准确度。

信息来源：陶瓷周刊

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